碳纖維增強耐熱環氧樹脂復合材料工藝性能研究 zund G3 3XL-1600-composite台中雷射雕刻－謝茹茂焦點新聞熱搜

1 引言
    樹脂傳遞模壓(RTM)工藝是目前先進復合材料低成本制造技術的發展方向之一，廣泛應用于航空航天以及民用建筑等各個領域。在RTM工藝中為保證樹脂流動浸潤的順利進行，必須采用低薪度的樹脂體系。不飽和聚醋樹脂往往不能滿足先進復合材料的要求，目前RTM工藝用的高性能環氧樹脂體系已有較多的研究與應用，不同的樹脂體系可以實現耐高溫性能或者中溫固化等工藝特點。本文研究了一種低黏度、中溫固化的環氧樹脂體系，適合RTM成型工藝，其碳纖維復合材料具有良好的耐高溫性能。
2 實驗
2.1 原料
    多元縮水甘油胺型環氧樹脂，環氧值0.80~0.85，常熟佳發化學有限責任公司生產；固化劑：甲基四氫苯二酸醉(MeTHPA )，天津合成材料研究所；促進劑：2-乙基-4-甲基咪哇(2，4 -EMI)，天津試劑公司；稀釋劑：自制；T300(12K)碳纖維，日本東麗公司生產。
2.2 方法
2.2.1 澆注體制備
    將環氧樹脂與固化劑、促進劑和稀釋劑按比例混合均勻，真空脫泡后澆注到標準試樣模具中，在烘箱中按80℃/1h + 120℃/2 h + 150℃/2 h固化。
2.2.2 碳纖維復合材料的制備
    將16束T300碳纖維繞在絲架上，涂浸樹脂后置于模腔截面為6 mm x 2 mm的模具中，擠壓出去多余樹脂，保證碳纖維的體積分數為60%。在烘箱
中按樹脂澆注體的固化工藝固化，制備碳纖維單向復合材料。
2.3 測試方法及儀器
    樹脂黏度用NDJ一8S型旋轉勃度計測試；在INSTRON一1121萬能材料試驗機上按照GB2568-1995和GB2570-1995測試澆注體的拉伸和彎曲性能；按照GB3356-1995和JC/T773-1996測試復合材料的彎曲和剪切性能；在拉力機上測試碳纖維單向復合材料的拉伸性能；采用PYRIS一1差示掃描分析儀(DSC)測試環氧樹脂體系固化反應特性；采用V型動態熱機械分析儀(DMTA，Rheometric Scientific公司)測試材料的Tg及熱機械性能，頻率1 Hz，升溫速率10℃/min。
3 結果與討論
3.1 樹脂體系的貓度特性
    圖1是樹脂體系加人稀釋劑前后的黏溫曲線。

    從圖1可見，20℃時未加稀釋劑的初始黏度為600 mPa.s,，加人10份稀釋劑后赫度為450 mPa.s。隨著溫度的升高，黏度逐漸降低，60℃時黏度達到50m Pa.s以下。在較低溫度下，稀釋劑對黏度降低有較大貢獻，隨溫度的升高，稀釋劑的作用逐漸減弱。圖2是樹脂體系在室溫和50℃下黏度隨時間的變化。在室溫下樹脂體系的黏度變化很小，經過35h后從300mPa.s，升高到450mPa.s，適用期較長；在50℃下，10h后樹脂黏度升高很快，但15h內黏度也小于500mPa.s,，可以滿足RTM工藝要求。

    3.2 樹脂體系的固化反應動力學
    通過對樹脂的固化反應動力學的研究可以了解樹脂固化反應特性。在DSC上以不同的升溫速率測試環氧樹脂體系的反應放熱曲線，其固化動力學參數如表1所示。

    根據Kiss inger方程：

    和Crane方程：
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式中，R為摩爾氣體常數。處理表1數據，得到體系的固化反應活化能△E= 75.5 kJ/mol，反應級數n=0.93。由△E可以看出該體系具有高溫快速固化的特征；而n=0.93 ，這可能與反應后期體系黏度增大，形成交聯網絡，從而減弱其各反應官能基團的活性有關。
    用T- B外推法求出了樹脂體系發生凝膠的溫度為115.6℃，固化溫度為130.4℃，固化后處理溫度為195.5℃。可以看出，樹脂體系的凝膠溫度與固化溫度相差較小，說明樹脂反應活性高，固化反應放熱集中，體系適合RTM等快速成型工藝。

3.3 樹脂澆注體及復合材料的力學性能
制備了標準的澆注體拉伸和彎曲樣條以及單向復合材料樣條，測試其力學性能，結果見表2。澆注體的拉伸及彎曲強度與雙酚A環氧樹脂相近，而斷裂延伸率提高，樹脂固化物的韌性較好。復合材料的平均拉伸強度為2.02 G Pa，層間剪切強度為93.5MPa。

3.4 樹脂澆注體及復合材料動態熱機械性能
    DMTA反映了在強迫振動下材料的儲能模量E‘和損耗模量E“隨溫度的變化情況，可以用于測試材料的Tg以及高溫力學性能。澆注體的DMTA測試(圖3)表明，其損耗因子tans的峰頂溫度即Tg為21590，熱變形溫度HDT為163 9C。說明該樹脂體系具有優良的耐熱性，在中溫固化的條件下即可達到較高的耐熱水平，該樹脂體系反應活性高，適于快速成型的耐高溫復合材料。

    圖4是單向碳纖維復合材料的DMTA曲線，由tanS曲線表明復合材料的Tg為220℃，略高于澆注體的Tg。損耗因子tans較低，僅為0.14，說明纖維
與樹脂的界面性能良好，在動態受力情況下能量耗散較少。由彈性模量E的兩條分解曲線E’和E"看出，在160℃以前，復合材料的E‘幾乎沒有變化，E"變化很小，材料可以在160℃下長期使用；當溫度超過Tg時，復合材料的E‘下降很小，說明在T8以后復合材料仍能保持較高強度，具有良好的耐熱性。
4 結論
    所研究的環氧樹脂體系室溫下的黏度<300mPa.s,50℃下的適用期>10h，可以滿足RTM的工藝要求;樹脂體系△E為75.5 KJ/mol,n=0.93 ,凝膠溫度與固化溫度相差較小，樹脂反應活性高，適合于中溫固化成型;樹脂澆注體力學性能和耐熱性能優良，Tg達到215℃，單向碳纖維復合材料的Tg達到220℃，該樹脂體系是一種較好的快速成型用耐高溫樹脂基體。

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